Wat is differentiële scanning calorimetrie?
ZL-3047A Differentiële scanscalorimetrie (DSC) is een analytische techniek die wordt gebruikt om de door een monster vrijgekomen of opgenomen warmte te meten tijdens verwarming of koeling over een bepaald temperatuurbereik.Naast het karakteriseren van de thermische eigenschappen van materialen, wordt DSC ook gebruikt om de temperaturen te bepalen bij welke specifieke faseovergangen plaatsvinden, inclusief de glazen overgangstemperatuur, smelten en kristallisatiegebeurtenissen.
Om een differentiële scanning calorimetrie experiment uit te voeren,een instrument is vereist dat het noodzakelijke temperatuurbereik voor de test kan bieden en de veranderingen in temperatuur en warmte-stroom nauwkeurig kan controleren.
EenDSC-instrument voor warmte-stroombestaat uit een oven waarin het monster en het referentiemateriaal worden geplaatst. Het monster wordt ingekapseld in een metalen pan (meestal van aluminium), terwijl de referentie meestal een lege pan is.De oven wordt verwarmd of gekoeld, en de warmte-stroomkenmerken worden waargenomen naarmate ze variëren met de temperatuur.De kwantitatieve warmte-stroominformatie kan worden bepaald aan de hand van het gemeten temperatuurverschil tussen het monster en het referentiestelsel..
Na al dit technische gesprek, vraag je je misschien nog steeds af wat precies DSC is?
Met andere woorden, het DSC-instrument bevat twee delen:
•Een houdt uw monster vast
•Terwijl de ander een"referentiemateriaal"(typisch een inerte, lege smeltkroes die geen thermische veranderingen ondergaat).
Dit is de reden:
Stel je voor dat je aan het koken bent en wilt zien of er iets in de pan zit.veranderenJe hebt:
Pan A: Bevat uw monster (bijv. een biefstuk)
Pan BLeeg (alleen de pan)
Je verwarmt beide pannen.identiekop afzonderlijke, maar identieke kachels.
Als je alleen Pan A monitort:
Je ziet de temperatuur stijgen, maar jeIk weet het niet.:
Absorbeert de pan zelf warmte?
Kookt de biefstuk (endotherme reactie)?
Of is het gewoon een schommeling van de stove?
- Ja.Je leert niets over het gedrag van de biefstuk alleen!
Maar als je Pan A vergelijkt met Pan B:
Als Pan A opwarmtlangzamer(omdat de biefstuk warmte absorbeert om te koken) terwijl Pan B normaal verwarmt → Je beseft:
"Aha! Iets in Pan A absorbeert warmte en ondergaat een fysieke verandering (zoals smelten of glazen overgang)!"
Dit is het "Differentiële" beginsel:
Je meet niet.absolute warmte in Pan AJe volgt deverschil in warmte-stroomtussen Pan A en Pan B.
Materiaaltype | Primaire DSC-toepassingen | Gemeenschappelijke parameters |
Vloeistoffen (bijv. polyester, nylonvezels) |
- Analyse van het kristalliseringsgedrag (kristalliniteit) - Beoordeling van de toereikendheid van de warmtebehandeling/postspinningprocessen - Controleer de consistentie van batch tot batch |
Tg, Tm, piek van koude kristallisatie, kristalliniteit |
Films (bijv. BOPP, PET-folie) |
- Onderzoek van verschillen in thermisch gedrag vóór/na de bi-axiale strekking - Analyse van de smeltpuntverdeling (detectie van polymorfe fasen) - Onderzoek naar de relatie tussen hitteverzegelbaarheid en kristalliniteit |
Tg, Tm, kristalliniteit, smeltpiekbreedte |
Algemene kunststoffen (bv. PP, PE, ABS) |
- Bepaal de verhouding kristal/amorf - Identificeer de soorten grondstoffen (Tg/Tm als "vingerafdrukken") - Beoordeling van de effecten van vermenging/wijziging |
Tg, Tm, ΔH (smelting), ΔH (kristallisatie) |
Kleefstoffen (bijv. epoxy, PUR) |
- Beoordeling van reactie/hardingsgraad - Analyseer de dwarsverbindingsdichtheid. - onderscheid maken tussen thermoplastische en reactieve soorten - Tg meten om het temperatuurbereik te voorspellen |
Tg, exothermische piek, restreactiewarmte |
Rubber (bijv. EPDM, SBR, siliconen) |
- Correleer Tg met dynamische prestaties - Beoordelen van veranderingen in de dwarsverbindingsdichtheid |
Tg, Tg verschuiving, thermische geschiedenis effecten |
De volgende figuur is een typische DSC-curve met vier soorten overgangen:
De temperatuurcoëfficiënt is →
Ⅰ Voor een secundaire overgang is het een wijziging van de horizontale basislijn
ⅡVoor de warmte-absorptiepiek wordt deze veroorzaakt door het smelten of smelten van het testmonster.
ⅢVoor de warmte-absorptiepiek wordt deze veroorzaakt door de ontbindings- of splitsingsreactie van het testmonster.
Ⅳ is de exothermische piek, die het resultaat is van de kristallijne fase-overgang van het monster
Interpretatie van DSC-grafiekassen
X-as (horizontale as)
Vertegenwoordigt: Temperatuur
Eenheid: graden Celsius (°C)
Uitleg: Eenvoudig ?? geeft de temperatuurrampe tijdens verwarming/koeling aan.
Y-as (verticale as)
Vertegenwoordigt:Warmte stroom(ook welWarmtevermogen)
Eenheid: Milliwatts (mW)
Belangrijkste uitleg:
De Y-as doet- Nee.de temperatuur of de totale energie weergeven.
Het meet deverschil in warmte-stroomtussen het monster en de referentiepaneel om dezelfde verwarmingssnelheid te behouden.
Voorbeeld:
Als de DSC leest:Warmte stroom = 8 mW, betekent:
Het monster is:warmte absorberend(endotherm).
Het instrument levert00,008 J/s extraaan het monster (tegenover de referentie) om beide opwarmingen op dezelfde snelheid te houden.
helling (snelheid van verandering van de warmte-stroom)
Definitie: Hoe snel de warmte-stroom per eenheid temperatuur/tijd verandert.
Interpretatie:
Steile helling naar boven→ De warmte-absorptie versnelt (bijv. plotseling smelten).
Vlakkere helling→ De hitte stroom verandert geleidelijk.
Steile helling naar beneden→ De warmteafgifte neemt toe (bijv. exotherme reactie begint).
Opmerking:De "positieve" of "negatieve" richting van pieken op een DSC-curve is niet absoluut, maar is afhankelijk van deinstelling van de richting van de warmte-stroom.
Een aantal van de internationale normen waaraan DSC voldoet, zijn als volgt.
Standaard nr. | Toepassingsgebied | Belangrijkste inhoud |
ISO 11357 | DSC-test van kunststoffen | Glasovergang (Tg), smelt (Tm), kristallisatie, oxidatieve stabiliteit |
ASTM E967 | DSC-temperatuurkalibratie | Temperatuurkalibratie met behulp van referentiematerialen (bijv. indium, zink) |
ASTM E968 | DSC-kalibratie van de warmte-stroom | Kalibratie van het warmte-stroomsignaal via smeltenthalpie |
JIS K 7121 | Japanse industriële norm (gelijkwaardig aan ISO 11357) | Basismethoden voor thermische analyse van kunststoffen |
Polymeren
ISO 11357-3: Meting van de kristalliniteit
ASTM D3418: Smelt-/kristallisatietemperaturen en enthalpie
ASTM D7426: Tg-analyse van rubber
Gezondheidszorg
USP < 891>: Validering van de thermische analyse
ICH Q6A: Polymorfe detectie (DSC is de primaire methode)
Metalen
ASTM E794: Bepaling van het smeltpunt van metalen
ISO 17851: Oxidatiegedrag
Gespesialiseerde methoden
Standaard | Testtype | Toepassingsvoorbeeld |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Oxidatieinductietijd (OIT) | Stabiliteit van polyethyleenbuizen |
ASTM D3895 | Polyolefin OIT-testen | Additieve effectiviteit |
ISO 11357-4 | Meting van de warmtecapaciteit | Verzamelmaterialen |
Kalibratie en validatie
ISO 11357-1: Basis DSC-kalibratie
ASTM E2716: Procedures voor de validatie van gegevens
NIST SRM 720: Saffierwarmtecapaciteitsnorm
Contactpersoon: Ms. Fiona Zhong
Tel.: +86 135 3248 7540
Fax: 86-0769-3365-7986